サルビア色素による緑色合成CdS薄膜の新たな系統的研究アプローチ

Scientific Reports volume 12、記事番号: 12521 (2022) この記事を引用

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5 引用

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究では、CdS 薄膜の形成に関連する応答メカニズムに関する知識を増やすことを目的としました。 CdS 薄膜は、フィルムベースの多結晶太陽電池 (CdTe、CIGSe、CZTS) で有効な緩衝材として機能するため、多くの研究者にとって依然として最も魅力的な代替品です。高品質の CdS 薄膜を形成するためのリンカー支援 (LA) 技術と化学浴堆積 (CBD) 法を組み合わせたリンカー支援および化学浴堆積 (LA-CBD) 技術は、効率的で新しいハイブリッド増感技術として紹介されました。。 CdS フィルムは静電力の助けを借りてソーダ石灰に結合し、中間錯体 [Cd (NH3)4]2+ が形成され、これらの錯体とソーダ石灰スライドとの衝突が促進されました。ワンステップ製造技術では、サルビア色素とリンカー分子として 3-メルカプトプロピオン酸 (MPA) が使用されました。光学的結果は、バンドギャップが (2.50 ～ 2.17) eV の範囲で変化することを示しました。形態学的特性は、CdS + MPA + サルビア色素フィルム内で非球形の粒子が均一に分布していることを示しました。この技術は、アニーリングプロセス後の CdS 膜の電気的特性に大きな影響を与えました。 CdS + Ag + MPA + Salvia 色素膜は、それぞれ 5.64 × 10 18 cm-3 と 0.83 Ω cm の最大キャリア濃度と最小抵抗率を示しました。

計算によるアプローチから実際の触媒の経験的な方法への移行は依然として課題です。溶液中の金属ナノ粒子は分散性が高いため、自発的に凝集して凝固するように見えるため、安定化する必要があります1。最近、ナノマテリアルの使用増加により、ナノマテリアルが生態環境に与える潜在的な悪影響について大きな懸念が生じています2。それ以来、現在進行中のナノマテリアルの環境への影響は、この影響を最もよく検証する方法を含め、十分に研究および議論されていないのが現状です3。ナノ粒子は環境に優しい方法で製造でき、さまざまな抗菌および抗がん用途に使用できます4。ナノ粒子の調製プロセスでは、金属塩を減らすために天然化合物が使用され、他の還元剤や安定化剤は使用されません。作成されたナノ粒子は優れた生物学的特性を備えています5。フィエラスクら。 Salvia officinalis (SO) 抽出物から金ナノ粒子を合成しました6。一方 (Karel Sehnal 2019) は、環境に優しいアプローチ (セージ抽出物を使用) を利用して、トウモロコシの発芽植物に対する Ag NP のさまざまな濃度の影響を、Ag(I) イオン (Zea Mays) と比較して評価しました。 Salvia officinalis L. (common sage) は芳香性の多年生常緑亜低木で、地中海地域、南アフリカ、中南米が原産です (図 1)。

サルビアオフィシナリス L.8

化合物を生合成する一部の賢人種の能力は食品業界や製薬業界にとって興味深いものですが、事実上、我々の知る限り文献中のすべての研究は、ナノ粒子合成におけるキャッピング剤として利用するためのいくつかの論文に限定されています。さらに、その性能比較に関する情報は文献には提供されていません。以前のいくつかの報告では、CdS と HgCdTe フィルムは両方とも II-VI 族半導体であり、光検出において大きな可能性を秘めていることが示されています9,10。より具体的には、CdS薄膜などの半導体分子は、その直接的な性質により、既存および新規の薄膜PVデバイスにおける従来のn型ヘテロ接合パートナーとして使用できる有望なバッファ層として考えられています。バンドギャップ遷移 (Eg ~ 2.4 eV)、透明性、n 型導電性、および高い電子親和力 (4.2 eV) による直接バンドギャップ遷移。有毒物質として検討されていますが、太陽電池製造時に緩衝層として使用した量は約100nmと非常に微量です。それに加えて、CdS薄膜の特性をさらに向上させるために、量子ドットの利点を活かし、キャッピング剤と呼ばれる適切な有機分子を使用することでCdSナノ結晶薄膜の表面を安定化することを目指しました。これらは合成中に使用され、粒子表面に結合するため、粒子の成長が減少し、凝集が防止されます。この合成が持続可能な環境の観点からどのような影響を与えるかを忘れずに。以前の研究では、Kovalenko ら。彼らは、量子ドットの近くで分子金属カルコゲニド表面配位子を使用すると、分子のサイズ依存の光吸収特性を保存できる一方で、電子移動度が大幅に改善されたことに注目しました12。ユウら。は、二官能性修飾剤、すなわちチオグリコール酸 (TGA) を使用して、光安定性 CdSe/CdS QD 増感 TiO2 表面を作製するための、その場リンカー支援化学浴堆積 (LACBD) 技術を提案しました。この技術を使用して合成された量子ドットは、TGA の安定化特性により、従来の CBD 技術と比較してサイズが小さく、狭いサイズ分布を示しました。現在まで、チオールは、II-VI 半導体ナノ結晶の成長と核生成の制御に役立つ最良の配位子と考えられていました 14。チオール系配位子の中でも、メルカプト基と１つのカルボキシル基がアルキル鎖で結合した配位子が一般的に使用されている。 3-メルカプトプロピオン酸 (MPA) は、2 つの官能基を持つ有機分子であると考えられます。これらの官能基の一方または両方とナノ粒子表面との間の配位は、２つの利点を示す。すなわち、（１）ナノ粒子表面に対するダングリングボンドの不動態化。 (2) ナノ粒子の保護と、ナノ粒子が相互に引き合い、凝集を阻害するのを防ぎます。 MPA は、その使用により低密度の中間ギャップ状態が得られ、空乏領域の外側の長距離にわたって電荷キャリアを収集できるため、人気のあるリガンドです 15。

バッファ層としての CdS フィルムの使用に関しては、これらのフィルムは非常に薄くなければならず、これは低い直列抵抗と高い光子透過率を維持するのに役立つと述べられています。これにより、最適化された少数キャリア輸送が可能になりました。ただし、CdS 膜が厚い場合は、ショットキー障壁効果が誘発され、少数キャリアの輸送が改善されます 16。アクセプタまたはドナーを結晶格子に組み込んだ後に半導体をドーピングすることは、電気抵抗率を下げるための従来の方法でした 17。結晶質硫化カドミウム格子内でドーピングが増加すると、空乏領域が減少し、その結果、キャリア濃度と移動度が向上しますが、半導体の仕事関数の値は減少します。このドーピングは、成長中のその場化学プロセスを使用して実行でき、結晶格子構造を損なうことなく、反応溶液に特定量のドーピング原子の塩溶液を追加しました。最近、多くの研究が、入射光の吸収を高めるための点欠陥とドーピングプロセスを決定することにより、修正された CdS バンドギャップを調査および開発することを試みています。 CdS フィルムのドーピングに使用される一般的な原子には、インジウム、スズ、銅、ガリウム、アルミニウム、マグネシウムが含まれます 17、18、19、20、21、22。銀 (Ag) は、I 族元素であり、(II-VI) 半導体のドナー・ドーパントとして機能し、その電気的特性を改善しました。このドーピングは、CdS ナノ粒子の固有の結晶格子構造に影響を与えることなく、CdS ナノ粒子に組み込むことができます。 CdS の伝導帯と Ag のフェルミ準位の間に見られる電位差は、ドープされた材料と半導体マトリックスの間での電子の移動に役立ちました23。タウルら。は、アニーリングが物理化学的および光電子特性に及ぼす影響を分析し、薄膜の成長とアニーリングからの I-V 応答が報告されており、100 mW/cm2 光源への照射後の光感度が 72% から 96% に向上したことが示されました 24。一方、フェラ・ゴンザレスらは、エネルギーと粗さのバンドギャップが銀の濃度とともに大幅に増加し、カドミウムが枯渇して置換されなくなるところまで増加していることに気づきました。この時点で硫化銀 (Ag2S) が形成され始め、バンドギャップと膜の粗さが減少し始めています。 AgNO325 の濃度が増加すると減少します。さらに、Flores-Pacheco et al. また、Ag+ ドープの多結晶構造の存在が、平均粒子サイズが 5.46 nm から 4.12 nm に減少することで量子閉じ込めに影響を及ぼし、その結果、効率的な CdS 励起子のボーア半径下での粒子サイズの低下により、より高いエネルギー放射が生じることも示しています 26。セルジオら。は、粗さとバンドギャップエネルギーが、Cd の枯渇点に至るまで、Ag 濃度の増加とともに増加したことに注目しました。

いくつかの研究では、Ag 原子によるドーピングを調査し、すべてのドープ膜の表面に凝集体の存在が示されており、これは一般に CBD 技術を使用して材料を成長させるときに観察されました。

したがって、本研究は、高品質の CdS 薄膜を形成する CBD 法を使用して、リンカー支援 CBD (LACBD) 技術とサルビア色素、MPA、および Ag ドーピングを組み合わせることにより、CdS 薄膜を合成するための新しいアプローチを開発することを目的としています。。また、CdS 薄膜の形成を阻害するメカニズムについても説明しました。理論的には、CdS 薄膜半導体は、溶液中での [Cd+2] と [S-2] 前駆体種の直接反応による化学浴堆積法で実現できます。 LACBD の場合、当社の新しい方法は、反応の進行を制御するための特定の時間の後にサルビア色素、MPA、および Ag ドーピングを単に添加するだけでその場で実行できるという大きな利点を提供します。ここでは、天然キャッピング剤としてのサルビア色素が、形成を制御し基質に結合するための安定剤として初めて使用されています。

期待される結果に応じて、さまざまなタイプの前駆体と合成を使用できます。最初に 3 つの原液を準備しました。新鮮なセージプラント（マレーシアのアラビアショップから）を水で繰り返し洗浄してほこりを取り除き、室温で日陰でカリカリになるまで乾燥させました。乾燥後、家庭用ミキサーで粉砕して粉末にし、ホットプレート上で 360 rpm、25 °C で 24 時間撹拌しながら脱イオン水に溶解しました。抽出液をろ過し、サルビア色素として使用した。 2 番目のストック溶液は Ag ストック溶液を調製するためのものですが、硝酸銀 (AgNO3) を脱イオン水 (50 ml) に溶解して 0.01 M 硝酸銀溶液を生成します。最後のストック溶液は、メタノールと脱イオン水の混合物 (10 ml のメタノールと 3 ml の水の混合物) 中の MPA (0.212 g、2 mmol) です。 KOH塩基27を使用してpHを10に調整しました。

CdS 薄膜は、Yulisa et al.28 に従って修正を加えて合成しました。本工程ではソーダライムガラススライド基板（25mm×25mm）を超音波洗浄・脱脂しました。化学浴は、DI 水と水酸化アンモニウム溶液を体積比 (10:1 v/v) で使用して調製しました。チオ尿素 (0.002 M) と硫酸カドミウム (0.002 M) をそれぞれ硫黄とカドミウム塩の供給源として使用しました。この方法論では 2 段階の実験が使用されました。ステージ 1 では、従来の CdS 薄膜とサルビア色素増感 CdS という 2 つのアプローチを使用した CdS 合成が行われました。ステージ 2 では、サルビア色素 + AgNO3、サルビア色素 + MPA、およびサルビア色素 + AgNO3 + MPA をすべて同じ実験内で混合するハイブリッドプロセスによる CdS の最適化が行われました。私たちの方法論によれば、化学蒸着中の CdS 薄膜の初期成長段階を調査した Sandoval と Ramírez を参考にして、20 分後にサルビア色素を追加しました。彼らは、成長が 15 ～ 18 分の範囲の堆積時間で行われ、緻密で緻密な CdS 内層が得られたことに注目しました 29。したがって、CdS 薄膜の成長メカニズムを最適化するために、20 分後の化学反応にサルビア色素が追加されました。異なる概念挙動による CdS 薄膜の合成の概要を表 1 に示します。一方、図 2 は、すべての場合の混合での CdS 薄膜の合成を示しています。

CBDプロセスによる(Ag + MPA + サルビア色素)でキャップされたCdSの合成。

光学特性は、Lambda 950 UV/Vis/NIR 分光計 (Perkin-Elmer、USA) を使用して、350 ～ 650 nm の波長範囲で測定されました。それぞれのスペクトルを使用して、フィルムの光学バンドギャップを計算しました。フィルムの構造特性は、AXS-D8 Advance Cu-Kα 回折計 (Bruker Corp.、米国) を使用して室温で検査されました。また、1.5408ÅのCu-Kα放射波長λを使用して、10°から80°までの範囲の0.02°のステップサイズで2ϴの範囲のXRDパターンを研究しました。 FEI Quanta 400F 電界放射型走査電子顕微鏡 (FESEM) には、倍率 300 倍 (スポットサイズ 1 mm × 1 mm) でのエネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) 測定用の Oxford Instruments INCA 400 X-Max 検出器と加速器が装備されています。電圧20kV。最後に、膜の電気特性は、0.57 T の磁場および 45 nA のプローブ電流 HMS ECOPIA 3000 ホール効果測定装置を使用して測定されました。 Agペースト手順を適用して、サンプルの四隅にAgドットを追加してオーム接触を作成し、結果の信頼性を高めるために各サンプルの読み取りを10回繰り返しました。

フィルムによる可視光の吸収が比較的高いため、薄膜に関する多くの情報が得られます30（図3）。

CdS 薄膜の UV-Vis 吸収スペクトル。

その結果、サルビア色素の導入後、CdS 構造内で生じる色素分子と CdS 間の競合により CdS 吸光度ピークの低下が起こることが実証されました 31。一方、(CdS + Ag + サルビア色素) サンプルは最も低い吸収スペクトルを示しました。これは、イオン置換の可能性があり、イオン空孔などの格子欠陥をより多く生成する可能性があるサルビア色素と銀を混合することで説明できます。これらの欠陥はトラップ中心として機能し、光吸収に影響を与えます。したがって、バンド端での局所的なエネルギー状態の形成、光バンド強度の減少は、光学的欠陥、またはより可能性としては欠陥に起因するバンドのテーリングに起因する可能性があります24。すべての添加剤の混合に対応する強度ピークでは、おそらく価電子帯内の電子密度の減少により、吸収端がわずかに青にシフトしました。 MPA とサルビア色素を組み合わせると、吸着された色素と MPA 分子の間で中間の相互作用が生じ、色素の凝集が減少します。その結果、観察される吸収スペクトルプロファイルの広がり (全幅と半値幅の広がり) が観察されます。これに起因すると考えられます31。言い換えれば、サルビア色素が MPA に導入されると、吸光度が消光されました。この結果は、表面上の 2 つの化合物間の競合によって吸収強度が消失することを発見した Hassan らの研究によって裏付けられています 32。

光学バンドギャップの値は、Tauc のプロット 33 (図 4) を使用して、半導体の直接バンドギャップに対応する本質的な吸収端と分散関係を通じて得られます。光学バンドギャップ (Eopt) と光吸収係数 (α) は、遷移に関連しています。直接半導体は次のようになります34:

ここで、α は吸収係数、hv は光子エネルギー、Eg は直接バンドギャップエネルギー、B はボルツマン定数、0.5 は材料の直接バンドギャップの性質を仮定した値です。

CdS 薄膜の光子エネルギー (hν) を備えた (αhν)2 の変形。

吸収端に関しては、バンドギャップエネルギーの挙動の性質についてはすでに説明されています。 2.5 eV でのサンプル (CdS + サルビア色素) サンプルと (CdS + 混合物) サンプルの両方は、(2.4 eV) でのバルク CdS のバンドギャップ値と比較した結果、限られた粒子サイズによって引き起こされる量子閉じ込めを示しています 35。この量子閉じ込め効果は、それに応じて伝導帯と価電子帯のエネルギー準位の位置をより負と正の値にシフトすることによって引き起こされる電気的特性の変化に関連しています。この酸化還元電位の変化は電子輸送経路を促進し、光活性を高めます 36。この挙動は、サルビア色素の存在とその相互作用によって新しい分子双極子が形成され、その結果バンドギャップ内に生成される欠陥が少なくなる可能性があるという仮定によって明らかにすることができます。 (CdS + Ag + サルビア色素) および (CdS + MPA + サルビア色素) フィルムの場合、これらのドーピング剤の導入と実質的な硫黄欠乏により、CdS バンドギャップのドナーレベルが上昇します 37。ドーピング材料が混合すると、ドナー準位が縮退して CdS 伝導帯と結合し、伝導帯が禁制領域に拡大し、バンドギャップがそれぞれ 2.17 eV と 2.2 eV に減少します。

X 線回折は、調査対象の薄膜の結晶化挙動に対するドーピングの影響を研究するために使用されます 38。フィルムは 10° ～ 80° でスキャンされました。図 5 は、基本的な CdS 薄膜とドープされた CdS 薄膜の XRD パターンを示しています。堆積条件に基づいて、CdS 膜は主に立方晶相と六方晶相を形成します。さらに、両方の膜相が同じ XRD 回折ピーク角度を持つため、CdS 薄膜の結晶構造が主に六方晶であるか、本質的に立方晶であるか、あるいは両方の混合であるかを特定することは困難です 39。

以下の X 線回折パターン: (a) CdS。 (b) CdS + サルビア色素。 (c) CdS + Ag + サルビア色素。 (d) CdS + MPA + サルビア色素、(e) CdS + すべてを混合します。

サンプルの XRD 分析は、それぞれ (111) および (220) 格子面に起因する 26.7° および 43.3° に多くの強い回折ピークの存在を示しました。これらは、すべてのサンプルの CdS の立方晶相 (JCPDS 00-002-0454) と一致し、上記のサンプルの塩基として CdS が存在することが確立されました。さらに、CdS 薄膜の結晶構造の XRD 分析により、六角形の CdS 面の (002) をインデックスとする 26.84° の強いピークの存在が示されました (JCPDS 01-080-0006)。

結果は、別個のサルビア色素ピークがないことを示し、CdS 合成が構造変化を伴わない反応によって達成されることを示唆しています。ただし、図5bから、色素の導入は2θ = 25.58°の位置のシフトの影響を受けており、（002）方向に沿って配向されており、（JCPDS 03-065-3414）とよく一致しており、六角形の形状を示唆していますのみ。図 5c は、両方の Ag とサルビア色素の混合を示しています。これは、2θ = 26.51°の位置でランダムな構造シフトを示し、(002) 方向に沿って配向しており、(JCPDS-00-041-1049) とよく一致していることを示唆しています。六方晶相のみ。この結果は、格子定数と結晶面間隔を減少させる不純物として、まず Ag の影響により予想されたものです。第二に、ここでのサルビア色素も相互作用を妨げました。図 5d は、MPA とサルビア色素の間で起こった別の混合を示しています。図 5c と比較すると、混合が (JCPDS-00-041-1049) と比べてランダムな配向で配置されていないことがわかります。すべてのサンプルの中で最も不均一な構造は、図 5e に関連しています。多数のピークの存在は多結晶膜を示しています。これは、各添加剤 (この場合は同じ反応ですべて一緒に添加される) の干渉による方向に沿った CdS の連続的な成長のため、ピークは、それぞれの添加剤に比べて比較的弱かったからです。他の場合。立方晶系 (JCPDS 01-080-0019) と六方晶系 (JCPDS 00-041-1049) の両方の相で現れる CdS は、CdS の形成という点で良好な結晶性を示していると考えることができます。それにもかかわらず、未反応の硫黄に関連して 2 つの異なる相が現れました。それは反応条件に立ち返ることで説明できます。この場合と同様に、CdS の形成はほぼ終了しているため、反応開始から 30 分後に添加された第 2 の硫黄源である MPA と反応するのに十分な CdSO4 がありません。したがって、過剰な硫黄は、S (JCPDS-01-074-2108) と S8 (JCPDS-01-085-0799) として 2 つの硫黄相として形成されます。

ブラッグの法則は、XRD スペクトルデータを使用して、格子定数、相、歪み、欠陥密度の観点から製造された膜の結晶化度を決定するために使用されます。立方体構造では、構造パラメーターはブラッグの法則とベガードの法則を使用して計算されます。

ここで、n は回折次数、λ は入射 X 線の波長、θ は回折角、d は面間隔 40 です。したがって、六角形の単位格子に関連する面外および面内の格子定数 c および a は、次のように推定できます。

デバイ・シェラー方程式は、最も強いピークを使用して結晶子サイズ (Dhkl) を計算するために使用されます41。

ここで、D は平均結晶子サイズ、λ = 1.5408 Å は X 線の波長、θ はブラッグ回折角、β は回折ピークの半値全幅 (FWHM) です。結晶子のサイズに加えて、薄膜の歪みは、堆積中に形成される格子の乱れとして説明され、堆積条件に依存します。したがって、ひずみ値が低いほど、結晶性が良好であることを示します。ひずみは次の式42を使用して計算されます。

転位密度は、ウィリアムソンとスモールマンの関係によって調べられます。

多結晶結晶では、D は微結晶サイズ、つまり各結晶方位の中間直径に起因し、微結晶サイズの縮小により格子不整合が増加します 43。表 2 は、計算されたパラメータをまとめたものです。

観察できるように、結晶子サイズの値はナノメートル範囲 (7.8 ～ 41.9) nm にあり、多結晶 CdS フィルムがナノ結晶粒子で構成されていることを示唆しています。

CdS フィルムの形態は、その全体的な特性に大きな影響を与えることが明らかになりました。これは、表面粗さと粒界が膜内の再結合に影響を与える太陽電池で特に顕著でした。したがって、光起電力デバイスの動作パラメータは、表面の形態および表面上の不純物の存在によって影響を受ける可能性があると結論付けられました44。 CdS薄膜のFESEM画像を図6に示します。

FESEM 画像、断面および EDX。 (a) CdS; (b) CdS + サルビア色素。 (c) CdS + Ag + サルビア色素。 (d) CdS + MPA + サルビア色素、(e) CdS + すべてを混合します。

これらの顕微鏡写真は、得られたフィルムがピンホールや亀裂が少なく良好な被覆率を有することを示しています。（CdS）サンプルでは、微粒子が集まり、基板の表面全体を表し、均一な層に継続的に貢献しています（図6a）。これは、基板表面上でイオンごとの機構とクラスターごとの機構の両方が同時に発生するためであると考えられる45。図 6b は、一貫性と規則性があり、前のサンプルと比較してカバレッジが良好であることを示しています。これはおそらく、溶媒中で生成され、フィルムに吸着されたコロイド粒子によるものと考えられます。さらに、CdS マトリックスに張力を引き起こすサルビア色素による Ag ドーピングは、膜表面の欠陥に関連しており、これは XRD パターンの強度の変化からも明らかです。表面形態では、表面に亀裂やピンホールは見られません（図6c）。一方、MPA とサルビア色素の両方を混合した後の CdS フィルムの表面形態は、CdS フィルムの表面構造に大きな変化が見られます。粒子サイズは標準化されており、基板は CdS 膜で完全に覆われており、電流の漏れを防ぐ緻密な層としても機能します。図6eに見られるように、CdS薄膜の形態は、粒状構造からより緻密で緻密なナノ粒子に変化し、組成比が変化します。それでも、フィルム表面の汚染により、特定の不純物が検出されました。この場合のサンプルには、さまざまなレイヤーのアーキテクチャがあります。フィルムはクラスター構造で定義されており、滑らかなカットを持つ不規則な粒子を持っています。溶液中にさまざまな種類の物質が含まれるほど、凝集物の量は多くなります。反応における複数の組成の影響は、二次核生成と膜成長を伴う凝集体の存在に寄与します 46。さらに、Scherer 式などの回折プロファイルを推定する多くの方法が有効であり、結晶子サイズの正確な値を近似することはできますが、比較できるものではありません。結晶ドメインのサイズは XRD によって決定されますが、物理的な粒子は FESEM によって明らかにされます。単一の粒子には、さまざまな配向を持つ複数のドメインが含まれる場合があります。その結果、FESEM によって測定されたサイズは、完全な粒子の場合、XRD によって予測されたサイズよりも大きくなるか、または同等になります。その結果、FESEM では粒子サイズが平均値として計算されますが、Scherrer 法では指定された 2θ と FWHM での単一平面からの回折データを使用して結晶子サイズが測定されます。粒子サイズは、塩基性 CdS および CdS + Ag + サルビア色素それぞれの高い値と低い値として、52 ～ 28 nm の範囲で変化します。

膜表面の化学組成を決定するために、準備したすべてのサンプルの EDX スペクトルを取得しました 47。硫黄イオンがサンプル中に均一に分布していることがわかりました。これは、硫黄含有配位子が少量で表面にキャップされていることを示しています（図 7）。CdS 膜の化学量論は、Cd/S 比によって決まります。ケースバイケースで異なります。 Cd2+ イオンは、他の Cd ソースと比較して堆積速度が最も高いため、最も適切な Cd ソースであると考えられている CdSO4 によって放出されますが、S2- イオンは CBD プロセスのチオ尿素の分解によって供給されます。 Cd を豊富に含む CdS 薄膜は、より広いバンドギャップ範囲、優れた粒子構造、および優れた移動度を備えています。

EDX 用; (a) CdS; (b) CdS + サルビア色素。 (c) CdS + Ag + サルビア色素。 (d) CdS + MPA + サルビア色素、(e) CdS + すべてを混合します。

AFM 技術を使用した表面分析により、CBD で成長させた CdS 薄膜の表面トポロジー特性について独自の洞察が得られます 48。この技術は、二乗平均平方根 (RMS) などの表面の特徴を定量的に計算できるデジタル画像や、3 次元シミュレーションを含むさまざまな観点からの画像解析を可能にします。 AFM を使用する目的の 1 つは、さまざまな材料の組み込みが膜の品質に与える影響を分析することです。 2-D および 3-D 画像トポグラフィーを AFM によって使用して、別の成長アプローチとして CdS 薄膜サンプルのトポグラフィーを示しました。総平均表面粗さ Sa を計算し、粒子の凝集を観察するために、10 μm × 10 μm のスキャン領域にわたって表面トポロジーマッピングを実行しました。

さまざまな CdS 添加剤の 2D AFM 画像。

さまざまな CdS 添加剤の 3D AFM 画像 (10 × 10 μm)。

すべてのサンプルの表面には、均一な粒状トポグラフィーを備えた粒子の明確な分布が見られます。表面はナノサイズの粒子で構成され、堆積された CdS 薄膜の平均粗さは (1.6 ～ 24.3) nm でした。これは、膜上に滑らかでよくつながった粒子が形成されていることを示しています (表 3)。いくつかのクラスターにわたるスポットが、FESEM 画像と AFM 画像の両方から発見されました。白い斑点の形成が確認されており、未反応の硫黄49に相当します。粗さのより高い値は、かなりの数の核生成と大きな粒子成長による丘の高さの存在に起因すると考えられます50。歪度の値は、サルビア色素の影響により、サンプル (b) を除いて、正であり、小さく、ゼロに近かった。これは、表面に谷よりも山の数が少なく、高さの分布が大きく離れていることを反映している。対称的。

結果は、図6aのサンプルの表面トポグラフィー、平均粗さ24.3 nmの低く滑らかな表面に加えて、少数の頂上が、初期の成長により二乗平均平方根の低い値29.3 nmによって特徴付けられているように見えることを示しています。 CdS。これは、CdS 薄膜の成長速度が遅いため、または成長溶液の消費が原因である可能性があります。 CdS の特性は、イオン濃度や、熱や pH などの合成条件によって異なります。したがって、新しい反応物質を組み込むと、AFM の効果に変動が生じます。さまざまな添加剤と混合して収集されたすべてのサンプルについて、RMS への影響は低いことがわかりました。サンプル図 8b は、22 nm までの粗さと RMS の急激な上昇を示しています。これは、サルビア色素の添加後の成長溶液の濃度の上昇に起因します。これは、基層に流入する原料の減少による可能性があります。成長溶液の濃度の増加。二次元 AFM 画像は、ピンホールのない表面の形態を示しています。サンプルのAFM画像図6cは、亀裂のない不規則な膜表面と厚い形態を明らかにし、CdS膜形成プロセスが最初のクラスターごとの堆積に起因することを示しています。 AFM 研究では、他のフィルムと比較して、表面の粗さが比較的小さいことが示されました。粗さが低いということは、フィルムの一貫性がかなり良好であることを意味します。しかし、サルビア色素サンプルに MPA をさらに添加すると、小粒子 (RMS) は最終的に 28.5 nm RMS の大きな粒子に変換されます (図 8d)。ここに粒子が存在するのは、CdS のナノ構造に囲まれたサルビア色素の粒子のためかもしれません。基本的な CdS の粗さは、上記のすべてのケースよりも高く評価されます。 RMS 粗さの値は、特にすべてのサンプルを組み合わせた場合、さまざまな材料によって異なります。図 8e。また、最初の 20 分間の緻密層の周囲に、微粒子クラスターで構成される球状の構造が散在しているのが見える場合もあります。これらの規則的な球状構造からは、コンパクトな核とそれほどコンパクトではないシェルが明らかになります。このシナリオでは成長は混合モードになる傾向があり、フィルムは最初は 2 次元で核形成され、その後徐々に 3 次元の成長に変わります。堆積された表面の顕微鏡写真は、CdS 粒子の合体と垂直方向の成長の程度が増加していることを示しています。

CdS 薄膜は薄型太陽電池のバッファ層の形で使用されるため、その高い導電率は、光起電力エネルギー変換中に生成された電荷キャリアを効果的に分離するのに役立ちます。これにより、太陽電池の効率が向上します。材料の特性に生じる最大の変化を調査するために、アニーリング温度を 150 ～ 450 °C、アニーリング時間として 10 分を選択しました。この研究は、300 ～ 500 °C の範囲のさまざまなアニーリング温度を選択した Akbarnejad らによって実施された研究と同様でした 51。熱処理を受けた CdS サンプルは、未処理の CdS フィルムと比較して、より高い導電率値を示しました。すべてのサンプルのホール係数の負の値を決定することにより、CdS 薄膜の n 型導電特性を検証しました。図 10 は、さまざまなアニーリング温度でのサンプルの電気特性を示しています。

さまざまな CdS 薄膜サンプルの電気的特性。

たとえば、CdS の準安定立方晶相から安定六方晶相への移行により、電気抵抗率に見られるように、構造的、光学的、電気的特性が連続的に変化することが示されています。一方、混合色素を変化させた（アニーリング前）と、キャリア濃度とキャリア移動度の両方が大きな変化を示さなかった。これは、有機色素と CdS の格子への弱い吸収に関連している可能性があります。これは、おそらく成長溶液中での色素の溶解度が低いためです。さらに、最小ρ値、340.71 Ω cm および 1288.36 Ω cm が (CdS + MPA + サルビア色素) および (CdS + Ag + サルビア色素) で達成されました。これは、格子内に混合添加剤が豊富に組み込まれているためである可能性があり、おそらくは成長用溶液中のドーピング塩の溶解度が高いためであると考えられる。 MPA 濃度が存在すると、ドープされた膜の抵抗率が大幅に変化しました。

バンドギャップの縮小、粒界密度と転位密度の減少、キャリア濃度の増加などの特性により、膜の粒径が増大しました52。各サンプルの粒子サイズを示す図 6 に戻ると、最大値が基本 CdS に対応し、2 番目のサンプルが CdS + 混合物を表すことがわかります。全添加混合物の場合、粒子の緻密化とそれに続く粒子成長と粒界密度の減少の結果として光学散乱が減少することを説明できます。対照的に、従来のアプローチ（添加剤を加えずに）で製造された基本的な CdS では、その粒径が最大であると考えられているにもかかわらず、キャリア濃度の増加は見られませんでした。ここでもまた、膜構造に関連した膜の導電率の向上は、アニーリング温度での膜の結晶化度の向上と関連している可能性があります (図 11)。

アニーリングプロセス中に発生する不純物や結晶構造の変化を除去します。

アニーリング後、この膜の結晶化度の上昇は、XRD 傾向を分析すると明らかであり、特定の添加剤の後に CdS ピークの鋭さが徐々に増加していることがわかります。さらに、CdS の六方晶相が徐々に一般的になってきている可能性も要因です。

実際、フィルムに空気アニールを導入すると、電気的特性が向上します。導電性の CdO 相が優勢であり、CdSO4 相の範囲は少ないため、フィルムは 250 °C でより高い導電率を示します。膜内に化学的に生成された余分な捕捉中心により、これらの膜不純物は高電流と遅い光応答特性を示します。空気アニール後の化学的に生成された CdS フィルムは導電率が高いため、ヘテロ接合太陽電池の優れたバッファ層になります。これにより、積層型太陽電池の構造の抵抗系列を低減することができる。アニーリング温度 250 °C ですべてのサンプルを混合した場合、抵抗率は (0.83 Ω cm) と記録されており、これは CBD 法で調製された CdS 薄膜の文献における最小値と考えられています。これらのフィルムは光透過率が高く、粒子サイズが小さくなります。しかし、350 °C 以下でさらにアニールすると、より多くの CdS イオンが発生し、膜の導電率が低下します。これは、CdS の融点が 980 °C であり、経験則として、この値の 1/3 の約 326 °C であるためと説明できます。、CdSの結晶性が劣化しています。これにより、現在の化合物は構成原子に分解され、CdS マトリックス内外に分散し、自由に相互作用するようになりました。それによると、カドミウムおよび/または硫黄原子は「外方拡散」を受けます。その結果、抵抗率が増加しました。 T > 450 °C の温度で生じる可能性のある反応経路には、以下の図 12 に示すように次のものが含まれます。

副反応は CdS 表面で起こります。

水性抽出物 S. officinalis にはフラボノイド、主にロスマリン酸が豊富に含まれています8。図 13 に示すように、ロスマリン酸はアルカリ溶液中で加水分解されて (2S)-2-アミノ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル) (114C) プロパン酸 (2S-ADHPPA) とカフェ酸 53 になりました。

ロズマリン酸の加水分解。

これら 2 つの化合物には、溶液中でカドミウムイオンと配位できるビキレートカルボン酸基の活性部位があるという利点があります。各基には、立体障害なしにこれらのイオンと容易に接触できる酸素原子が 2 つあります。 2S-ADHPPA の活性部位の親和性は、アルファ炭素 (α-C) 上の第一級アミン基 –NH2 の導入によって強化され、カドミウムイオン Cd2+ に対して十分な電子密度を提供し、溶液内で追加の安定した中間錯体を形成します。一方、図１４Ｉに示すように、カフェ酸の活性部位の親和性は、強いＮＨ３塩基による脱プロトン化後のベンゼン環上のヒドロキシル基によって強化される。なお、CdS薄膜の形成過程で起こる機構には、イオンごとの機構、分子ごとの機構、クラスターごとの機構がある。イオンごとのメカニズムは、溶液中での CdS 分子の形成、クラスターの成長、および CdS 膜表面の空隙の充填に関与します。イオンごとのメカニズムは、溶液中でカドミウムと硫黄のイオンを放出し続けるため、反応が終了するまでの寿命が長くなります。分子ごとのメカニズムの寿命は短いものの、CdS54、55、56、57 の六方晶相の形成に関与しているだけでなく、溶液中でのクラスター核の形成にも関与している可能性があります。反応時間の２０分後に、一定量のＳ．オフィシナリス溶液を反応ビーカーに添加した。私たちの観察では、約 17 分の CdS 層が基板領域全体を覆う均質で連続した結晶質の CdS 層になっていることがわかり、成長ビーカーが黄色になり、すぐに安定する様子が肉眼で確認できます。これらの結果は、化学堆積中の CdS 薄膜成長の初期段階を研究した Sandoval と Ramírez の意見と一致しており、イオンごとの成長メカニズムは堆積時間 (15 ～ 18 分) で起こり、その結果、高密度でコンパクトな CdS 内層 29。この添加により、カドミウムイオン溶液中で中間錯体 [2S-ADHPPA-Cd-Caffeic]2+ が形成され、分子ごとの機構が再活性化されました。したがって、遊離硫黄イオンがこれらの錯体を攻撃し、溶液中で CdS 分子を形成します。一方、これらの中間錯体は、図14IIに示すように、カドミウム末端を含む表面との静電気力、または硫黄末端も含む表面との水素結合によって、表面に引き付けられ、その層と干渉する可能性があります。。

CdS 形成における色素溶液の法則の提案されたメカニズム。

Ag(I) および S. officinalis の存在下では、ロスマリン酸は CdS の形成に対する Ag(I) イオンの影響に耐性がありました。ロズマリン酸は金属イオンを積極的にキレート化し、金属イオンをナノ粒子に還元することができます58。ナノ粒子を生成するこの能力は、いくつかのヒドロキシル基やカルボニル部分を含む必須の官能基が豊富にある結果です。その結果、デンタトゥス水抽出物中の高濃度のロスマリン酸により、Ag(I) の Ag059 への還元が促進されました。カドミウムは、その化合物において、無色の Cd(II) イオンのように、ほぼ独占的に + 2 の酸化状態を示し、多数の安定したイオンを形成します。カドミウムが + 1 酸化状態にある場合、水中では不安定になり、すぐに金属カドミウムと Cd(II) に不均衡になります。ロスマリン酸のケト-エノール互変異性変換により、反応性水素原子の放出が可能になり、これが Ag(I) イオンの還元を促進する可能性があります。各化合物は、ヒドロキシル基によってベンゼン環に対する 2 つの Ag+ イオンの影響を抑制します。図 15 に示すように、ヒドロキシル基は Ag+ 電子に水素原子を与え、エノールからケトンに変換します。AgO は、形成される CdS 層を妨げることなく、反応溶液中で形成および沈殿します。

2S-ADHPPAとカフェ酸化合物が銀イオンの作用を抑制するルール。

CdS 反応の混合物は、強塩基として 20% 水酸化アンモニウムと 80% の水を含むカドミウム塩の添加から始まりました。反応開始から 20 分後、S. オフィシナリスが反応溶液に添加されました。ロスマリン酸官能基はカドミウムイオンと配位して中間四面体錯体を形成した。この構成により、四面体形状の CdS 化合物の層の形成が可能になりました。ＭＰＡの添加は３０分間の反応後に完了した。この MPA は、チオール基 (HOOCCH2CH2S-) を介してカドミウムイオンと直接配位して中間錯体を形成します。この錯体 (HOOCCH2CH2S)4Cd はその配置を失い、図 16 に示すように、化合物を正方形の平面幾何学的 CdS に分解します。

MPA の存在下で 2S-ADHPPA とコーヒー酸化合物が CdS を形成する規則。

図 17 の最後のケースでは、反応の開始時に追加の Ag(I) イオンが存在し、ロスマリン酸と MPA の両方が関与しています。混合物は、カドミウム塩および銀塩を２０ｍｌのＤＩに添加して作製した。このプロセスは同じ手順で行われ、20 分後に染料が添加され、続いて 30 分後に MPA が添加されました。このプロセスにより、S8 斜方晶系および CdS 製品が作成されました。ロスマリン酸と MPA の段階的な添加は、銀イオンの悪影響と良好な特性の CdS 層の形成を制御するのに十分な時間をかけて達成されました。

Ag(I)、サルビア色素、MPA の段階的添加による CdS 形成のメカニズム。

成長方法と成長パラメータは、CdS 膜の電気的特性と構造的特性の大部分に影響を与えます。 CdS 膜を作製するために、リンカー支援化学浴堆積技術が導入され、最適化されました。光学的結果は、2.17 ～ 2.5 eV の範囲で変化するバンドギャップを示しました。 CdS 薄膜のエネルギーバンドギャップのこの増加は、バッファ層にとって有利でした。ＸＲＤは、ＣｄＳ薄膜が２つの異なる構造相、すなわち立方晶系および六方晶系ウルツ鉱構造で結晶化し、（１１１／００２）反射面に沿った優先配向を示すことを示した。結晶子サイズは 7.8 ～ 41.9 nm の間で変化しました。さらに、これらのフィルムの形態学的特性評価により、CdS + MPA + サルビア色素サンプルが、すべてのサンプルと比較して最も均一に分布した球状粒子を含むことが示されました。 (CdS + Ag + MPA + サルビア色素) サンプルは 250 °C で最大キャリア濃度と 5.64 × 1018 cm-3、0.83 Ω cm の最小抵抗率を示しました。化学溶液中に少量の銀塩が存在すると、酸化還元反応が起こり、CdS の生成が減少します。銀の副反応は、CdS 形成の制御に役立つリンカー剤として、反応にサルビア色素または MPA、またはその両方を一緒に含めることによって防止できます。 CdS-CBD 修正技術に関連するさまざまな膜を研究した結果、混合 CdS 膜はいくつかの欠陥を伴う結晶構造を示したと結論付けることができます。したがって、この研究で説明した技術は、より良好な電荷キャリア輸送を実現するために好ましく、低抵抗の CdS 薄膜は CZTS および CIGS 光起電力デバイスのバッファ層として機能します。私たちは、この環境に優しい合成方法は、現在使用されている他の方法よりも大量の光を捕捉し、より効率的かつ効果的な方法で光のエネルギーを電気に変換し、このアプローチを低コストで実現できると信じています。それに加えて、私たちの調査結果に関して、ビジョンは、グリーン合成戦略を使用してバンドギャップ、キャリア濃度、およびピンホールの少ない高いカバレージを調整することによって調整すると、全体的な製造歩留まりを向上させる可能性があることを示しています。特に、当社が提案する手法を導入すれば、関連コストが低くなる可能性があります。これは、モジュール面積が太陽光発電システムのコストと性能に潜在的な影響を与えるためです。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM) に感謝の意を表します。著者らはまた、イラク工科大学とイラク・バビロンのアル・ムスタクバル大学カレッジの両方に謝意を表したいと思います。さらに、著者らは、本研究における支援についてイラク・バグダッドのムスタンシリヤ大学 (www.uomustansiriyah.edu.iq) に感謝したいと思います。

電気・電子・システム学科、FKAB、Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM)、43600、Bangi、Selangor、マレーシア

AS ナジム & バダリア・バイス

アルムサンナ大学、アルレサラ、サマワ、アルムサンナ、イラク

ハサニン・サラー・ナイーム

アル・ムスタクバル大学カレッジ、化学工学および石油産業学部、バビロン、51001、イラク

ハリド・O・アラブーディ & ハサン・Sh. マジディ

マレーシア・ケバンサーン大学理工学部化学科学・食品技術学部（UKM）、43600、バンギ、セランゴール州、マレーシア

シティ・アイシャ・ハスブラ

イラク、バグダッドのムスタンシリヤ大学薬学部薬学および薬用植物学科

ヒバ・アリ・ハサン

アル・カディシヤ大学教育学部物理学科、アル・ディワニヤ、アル・カディシヤ、58002、イラク

アラアメブディルホーリー

イマーム・アブドゥルラフマン・ビン・フィアサル大学、東部地域、ダンマーム、サウジアラビア

アスラ・アブドラ・アル・ザフラニ

太陽エネルギー研究所 (SERI)、マレーシア国立大学 (UKM)、43600、バンギ、セランゴール州、マレーシア

Q. 同意します

イラク工科大学バグダッド化学工学部

AS ナジム & アッバス J. スルタン

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AS ナジムへの対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

ナジム、AS、ナイーム、HS、アラブーディ、KO 他サルビア色素による緑色合成CdS薄膜の新しい系統的研究アプローチ。 Sci Rep 12、12521 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-16733-y

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受信日: 2022 年 4 月 15 日

受理日: 2022 年 7 月 14 日

公開日: 2022 年 7 月 22 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16733-y

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