SnとAgの光学的および構造的特性

Scientific Reports volume 12、記事番号: 12893 (2022) この記事を引用

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6 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究では、化学浴堆積 (CBD) という低コストで簡単な方法を使用して、Sn および Ag をドープした 3 つの異なる濃度の PbS/PVA ナノ複合材料の調製に成功しました。 X 線回折パターンにより、すべてのナノ複合材料における PbS 立方晶相の形成が確認されました。 FE-SEM 画像は、PbS NP の形状が立方体であり、ドーピングにより粒子の形状が変化する可能性があることを示しました。溶液 NP に適用された DLS 分析では、PbS NP のサイズ分布は 175 nm でしたが、Ag と Sn のドーピングによりそれぞれほぼ 100 nm と 110 nm まで減少しました。光吸収スペクトルは青色現象を示し、Sn: PbS/PVA および Ag: PbS/PVA ナノ複合材料のバンドギャップは、Sn と Ag の添加により、純粋な PVA/PbS の 3.08 eV から、Sn ドープの 3.33 eV、Ag の 3.43 eV に増加しました。ドープされたサンプル。非線形屈折率は、純粋な PVA/PbS の 0.55 m2 W-1 から、Sn および Ag ドープサンプルのそれぞれ 0.11 m2 W-1 および 0.13 m2 W-1 に減少します。したがって、Ag と Sn をドーピングすると、ナノコンポジットの光感度の問題が強化され、光抵抗率が上昇しました。まとめると、私たちの結果は、センサー、光スイッチ、リミッターなどの線形および非線形光学デバイスの設計に役立ちます。

調整可能なバンドギャップ、構造、電気特性、線形および非線形光学特性を備えた半導体ナノ粒子 (NP) は、環境発電、生物学、医学、カメラ、センサー、ディスプレイ、通信および情報技術、照明などのさまざまな用途の有望なプラットフォームです。 3 次の光感受率と超高速応答を備えた半導体 NP の最近の進歩は、光制御位相、光スイッチング、および光パワー制限デバイスの成長を続ける市場への上昇傾向によって促進されています 1、2。

無機NP（INP）は、固有の光学的、磁気的、電気的特性などのさまざまな利点を持ちながら、サイズ、電荷、組成、形状を高度に制御可能かつ均一に合成し、多機能性を持たせるように設計でき、最終的に有機ナノ粒子で容易に機能化することができます。または生体分子には、その安定性、生体適合性、加工性、および長期の細胞毒性に基本的な懸念があります3、4、5、6。ナノマテリアルの特徴を改変し、独自の構造を構築するために、INPと有機ポリマーを組み合わせて、統合された特性を備えた材料システムを作成します。したがって、ポリマーは、INPと相乗的に適切なプラットフォームを作成するために重要な役割を果たしており、作成されたシステムは、両者の補完的な機能を組み合わせて、個々の構成部品からは容易にアクセスできない機能の向上を実証します。さらに、無機ナノ構造の光学的、電気的、磁気的能力をポリマーと統合することは、ハイブリッドおよびマルチモーダルな材料システムの開発につながります。ポリビニルアルコール (PVA) は、その機械的強度、水溶性、およびフィルム形成能力のため、ポリマーマトリックスとして使用されます 7、8、9、10。

鉛カルコゲナイド (PbX、X = S、Se、Te) は、スケーラブルな合成、サイズ調整可能なバンドギャップ、溶液ベースの堆積技術、および複数の励起子の生成により、太陽光発電および熱電デバイスに理想的な材料です。最小の直接バンドギャップ (0.41 eV) と最大の励起子ボーア半径 (18 nm) を備えた IV-VI 半導体グループの材料である硫化鉛 (PbS) は、次の理由から長年にわたって多くの注目を集めてきました。太陽電池、センサー、光スイッチ、赤外線光検出器などの光学デバイスの開発における有望な用途13。また、粒子サイズの影響を受けやすく、柔軟な構造、硬度、強度など、独特の物理的および機械的性質を備えています14、15、16、17。ただし、鉛の毒性は大きな欠点です。

鉛は、生物学的反応において他の金属（鉄、カルシウム）と置き換わり、遺伝子分子内の金属の流れを妨げるため、危険です。これにより、食品や医薬品における鉛およびカドミウムのナノ粒子の使用が妨げられました18,19。鉛の毒性は環境に有害です。酸化ストレス、組織損傷、早産を引き起こす可能性があります。鉛は細胞内の酵素を阻害することにより、人間と同様に植物や動物にも影響を及ぼします。空気、水、土壌を鉛で汚染すると、植物や樹木の成長と生存が妨げられます20。量子ドット太陽電池やセンサーに使用される可能性がある硫化鉛は、デバイスが壊れたり廃棄されたりすると環境に放出され、前述の問題を引き起こす可能性があります。硫化鉛の毒性と闘うために、合成方法、ドーピング、INP との組み合わせなどのさまざまな戦略が検討されてきました。

合成の観点から見ると、提案されているナノ粒子製造方法の単純さと低コストは非常に重要です 21,22。この点に関して、逐次イオン層吸着反応 (SILAR)23 法、スピンコーティング 24 法、スプレー熱分解 25、マイクロ波加熱 26、および薬浴法です。 SILAR プロセスでは、表面を洗浄するかメソポーラス TiO2 でコーティングしてイオンの吸着と反応に備えた後、前駆体溶液に浸漬して必要な層を生成します。スピンコーティングでは、回転する基板上に指定された温度と速度で化学薬品を流し込み、コーティングを改善します。 SILAR 法は、量子ドット太陽電池用の TiO2 上に PbS を堆積するために使用されます。金属などの原料に浸漬し、洗浄した後、硫黄に浸漬する方法です。 TiO2 の上に硫化鉛の層を形成し、溶媒によっては安定した長持ちする電池が形成されます。ワンステップスピンコーティングを使用して、粘性溶媒中で材料を準備し、基板を加熱して硫化鉛層を生成しました。 2 段階の手順で、段階的にイニシャルが追加されます。この方法は、太陽電池用の TiO2 上の PbS や PbS 単層など、多くの層を堆積するために使用されます。これら 2 つの方法を組み合わせると、連続した PbS 層を生成することもできます。スプレー熱分解は、PbS をコーティングするもう 1 つのアプローチであり、均質な層を生成し、厚さの微調整が可能です。 PbS コロイド材料は、基板を 275 °C ～ 350 °C の温度に加熱しながら、回転または静止した基板上に調整可能な距離でノズルからスプレーされます。 PbS の合成には、反応が起こるまで前駆体を電子レンジで加熱するマイクロ波加熱も広く使用されています。最後に、使用する方法に応じて、層をオーブンの近くまたは屋外で乾燥させます。この研究で使用された化学浴アプローチは、膜の品質と費用の点で他の 4 つのアプローチよりも優れています 27,28。

PbS ベースの材料システムの商業化に関しては、材料工学 (表面化学) とデバイス物理学 (構造および欠陥工学) の進歩の結果、コロイド PbS ベースの材料システムが商業化の瀬戸際にあることに留意する必要があります。。最も先進的なアップスケーリング手法は、スプレーコーティングや印刷コーティングなどの連続溶液処理ロールツーロール処理です29。堆積手順はコロイド量子ドット (CQD) 固体膜の光電子特性に影響を与えますが、革新的な大規模製造方法を使用した研究はほとんどありません 30。粒子間の間隔を最小限に抑えてキャリアの輸送を改善したり、表面不動態化を改善してトラップ誘発性の再結合損失を低減したりするための、多様なリガンド交換技術が検討されてきました。コロイド状 PbS ベースの材料系を製造するための代替の溶液処理プロセスは、高価な高真空または高温の装置を必要としない可能性があります 31。

CBD アプローチは安価で簡単であり、形態学的、構造的、光学的側面を変更することができます 32。材料工学パラメータには、温度、成長時間、pH、前駆体濃度、溶媒、消滅などが含まれます。 10 ～ 30 °C の温度変化により、111 および 200 の優先配向における XRD ピーク強度、粒子サイズ、吸収が増加し、ブルーシフトが発生しました。さらに、前駆体の濃度を変更すると、粒子サイズの増加とともにサンプルのバンドギャップが減少しましたが、NP サイズの減少はバンドギャップの増加と関連しています。結晶の堆積または成長期間も、材料の形態、構造、および光学に影響を与えます。さらに、成長時間を長くすると、粒子サイズが増加し、XRD パターンにおける 111 および 200 の優先配向の強度が増加します。反応皿の pH を上げると、PbS 粒子の粒径とバンドギャップが減少します。時間、pH、および PbS を変更すると、ナノキューブ、ナノワイヤ、ナノチューブ、および非バーの形態が変化する可能性があります 33、34、35。

一方、ドーピング法は、材料特性を誘導し調整するための最も有用な技術であり、その多くの利点とともに、ナノサイズ材料の物理化学的特性と挙動を完全に改善しました13。重要なのは、ドーパントの性質と濃度が、ナノ構造半導体材料の望ましい特性とより優れた効率を達成する上で重要な役割を果たすということです14。ただし、PbS を太陽光発電や光検出の用途に使用するには、光生成された電子と正孔の分離効率を向上させる必要があり、これはドーピングによって実現できます。たとえば、PbS に Al、Sb、Sn、Sr、Cu などの金属イオンをドープすると、光学的および電気的特性を調整でき、変換効率が向上します 36,37。

銀 (Ag) は、高い導電性と表面プラズモン共鳴を備えた望ましい貴金属です。また、優れたバイオセンシングと化学的特性を備えているだけでなく、最小限の細胞毒性と良好な安定性も備えています。さらに、Ag ドープ無機材料は優れた抗菌特性と光触媒活性を示します 13,38。錫（Sn）は、高い吸着係数、低毒性、正孔移動度などの特徴を備えた半導体物質です。さらに、Sn を使用すると、ガス感知特性と光電気化学特性が大幅に向上します 39,40,41。 3 次の光学非線形性を持つ材料としての PbS の非線形光学特性が光スイッチングデバイスに新たな機会を提供すると期待されているという事実に触発され、適切な Ag および Sn ドーパント濃度を使用して PVA/PbS の光学非線形性を調査することが必要です42。

この研究では、Ag と Sn のドーピングと PVA と PbS の組み合わせを使用して、広範囲にわたる潜在的な用途に合わせて PbS NP の特性を大幅に調整しました。 PbS/PVA、Ag: PbS/PVA、および Sn: PbS/PVA ナノ複合材料は、シンプルで低コストの化学浴堆積 (CBD) を使用して調製されています。得られたナノ複合材料は、XRD および FE-SEM で形態学的に分析されました。サンプルのPL強度は、280 nm励起モードでのドーピング濃度の増加とともに増加しました。重要なのは、NP のサイズ、バンドギャップ、および PVA/PbS 材料系の非線形屈折率の値が、ドーピングと NP の安定剤としてのポリビニルアルコール (PVA) の存在によって初めて調整されたことです。最小バンドギャップ値は 3.11 eV (PVA/PbS) でしたが、報告された最大バンドギャップ値は 4.48 eV (PVA) でした。ドープされていないサンプル、Ag ドープされたサンプル、および Sn ドープされたサンプルのバンドギャップ値は、それぞれ 3.11 eV と 3.33 eV および 3.43 eV の間に設定されました。さらに、ドーピング剤により粒子サイズが 175 nm から 100 nm および 125 nm に減少しました。最後に、Ag と Sn のドーピングにより、非線形屈折率が純粋な PVA/PbS の 0.55 × 10−9 (m/W) から 0.13 × 10−9 (m/W) および 0.11 × 10−9 (m/W) に減少したことが明らかです。 /W)。非線形特性は予想通りドーピング剤が入ることで強光に対する耐性を示した。したがって、PbS ナノ粒子 (NP) の光学的および光電気的特性が調整され、その調整可能性は、Ag と Sn の同時ドーピングとポリビニルアルコール (PVA) による安定化に関連しています。これにより、合成されたナノコンポジットは光スイッチング用途や光損傷に敏感なデバイスに有望になります。

PbS/PVA ナノ複合材料の調製には、単純な化学手順である CBD 法が実行されました。簡単に説明すると、脱イオン水中の PVA 水溶液 (2 wt%) を、浴温 60 °C で 1 時間磁気撹拌することによって調製しました。 PVA 溶液を熟成させた後、5 ml \({\text{Pb}}\left( {{\text{NO}}_{3} } \right)_{2}\) (0.05 mol) /lit) と 5 ml \({\text{Na}}_{2} {\text{S}}\) (0.1 mol/lit) を 70 °C の浴で 10 ml の PVA 溶液に一滴ずつ加えました。温度に戻して１時間撹拌した。当初、浴は無色であったが、その色は薄赤色から茶色にわずかに変化しており、これはPbS NPが形成されていることを証明している。別途、1.5 ml \({\text{SnCl}}_{2}\) (0.1、0.3、0.6 mM) と 1.5 ml \({\text{AgNO}}_{3}\) (0.2、0.4、0.6 mM) ０．８ｍＭ）を継続的に撹拌しながらＰｂＳ／ＰＶＡ溶液に添加した。対照として、Ag および Sn を添加せずに、同じ反応条件下で純粋な PbS NP (PVA/PbS) も合成しました。全ての浴のｐＨを９に調整した。合成された PbS/PVA、Ag: PbS/PVA、および Sn: PbS/PVA ナノ複合材料を精製するために、7000 rpm で 60 分間遠心分離しました。すべての化学薬品は分析グレード (Merck) であり、さらに精製することなく受け取ったまま使用しました。得られた PbS NP は 3 か月以上安定していました。

X 線回折パターンは、D8-Advance Bruker、Cu-Kα 線 (λ = 1.5406 Å) を使用して記録されました。 FP-6200 分光蛍光光度計 (日本分光株式会社、東京、日本) と UV-Vis ダブルビーム分光光度計 (T80 UV-Vis、PG Instruments) を使用して、それぞれ蛍光スペクトルと吸収スペクトルを記録しました。 FE-SEM 画像は Tescan 社の MIRA3 FEG-SEM を使用して取得し、DLS 分析は Microtrac 社の Nanotrac Wave によって実行されました。ナノ複合材料の非線形光学特性は、シングルビーム Z スキャン技術を使用して測定されました。サンプルの励起には、波長 632.8 nm の連続波 He-Ne ガウスビームが使用されました。ナノコロイドサンプルを厚さ 1 mm のセルに注ぎ、レーザー光が通過する場所に置きました。焦点距離 150 mm のレンズによって集束されたレーザービームは、0.07 mm2 のスポットサイズと 1.54 × 106 W/m2 の強度を提供します。非線形屈折率と非線形吸収係数は、それぞれ閉じた開口部と開いた開口部で測定されました。参考文献 43、44 には、Z スキャン技術の理論的および実験的詳細が示されています。

図 1 は、ドープされていない、Ag および Sn がドープされた PbS/PVA ナノ複合材料サンプルの XRD パターンを示しています。サンプルの X 線回折パターンから、すべての回折ピーク (> 20°) が PbS の立方晶相に割り当てられることが明らかになりました (JCPDS ファイル番号 05-592)。角度 26°、30°、43°、50°、53° の回折ピークが明確に検出され、それぞれ (111)、(200)、(220)、(311)、(222) に対応します。 ) PbS のミラー面。鋭い多数の回折ピークの出現は、ナノ複合材料の多結晶の性質を明らかにします。 PVA が PbS NP の成長を阻止するだけであり、相変化を導入しないことは明らかです。 2θ = 20°に位置するピークは PVA に対応します。

(a) アンドープおよび Sn ドープの XRD スペクトル、(b) アンドープおよび Ag ドープの PbS/PVA ナノ複合材料の XRD スペクトル。

優先配向の要件は応力偏差のみに依存することが証明されています。特定の結晶と流体の界面における平衡の場合、何らかの力が加わった場合の最適な結晶配向は、通常、結晶の弾性的に最も弱い方向が界面に対して垂直になる方向です。理想的な配向により、最大の大きさの主圧力軸に垂直な平面全体での平衡に必要な化学ポテンシャルが最小限に抑えられます。したがって、結晶の最も弱い軸は最大の主圧力軸と一致する傾向がありますが、最も強い軸はそれに垂直に一致します45。

特定の条件下では、理論によれば、固有の応力軸の周りに結晶の小さなガードルが形成されると予測されています46。次に、優先配向により、特別な結晶面が XRD パターン内でより大きな強度を占めるようになります。優先配向は層状材料でより多く発生し、結晶の形成および配列応力の影響下で見られます。 PbS の構造特性に関するこれまでの研究によれば、さまざまな種類の膜やコロイドで調製された PbS 媒体に少量の金属不純物が注入されると、金属イオンが 3 つの方法で媒体に侵入することになります 47,48。 Pb2+ イオン; PbS 粒子間に分散します。あるいは、置換と分配の両方を異なる割合で同時に行うこともできます。ただし、不純物により格子の形状が変化し、これにより回折パターンのピークの強度と幅が変化します48。一方、結晶が小さくなり、結晶欠陥の数が増加すると、X 線回折のピークの強度が増加し、運動学的散乱によりピーク角度位置でより大きな角度へのわずかなシフトが発生します49。ここで、回折強度は結晶面 (220) の方向に増加し、より大きな角度にシフトします (図 2)。銀イオンと錫イオンが入っても、X 線パターンは変化せず、ピークの強度の変化のみが認識されます。特に、銀と錫は鉛よりもイオン半径が小さいため、Sn2+ と Ag+ が PbS NP 中に分布していると考えられます。

(220) 面に沿った拡大 XRD パターン (a) Sn ドープ PVA/PbS および (b) Ag ドープ PVA/PbS。

特に、ドーピング濃度を高めることにより、ピークが鋭くなり、より強くなりました。さらに，XRD パターンでは Sn および Ag 元素の回折ピークの存在が示されておらず，ナノ複合材料には別個の元素の共形成ではなく Ag:PbS および Sn:PbS 化合物のみが含まれていることが確認された。 PbS の XRD パターンは以前のレポートと互換性があります 50,51。私たちの結果は、金属ドーピング下で PbS 材料を研究した以前の研究と一致しています50、52、53、54。

Sn および Ag ドーパントを着実に添加した結果、実質的な変化がなかっただけでなく、(111) および (200) に関する XRD 反射の強度も減少しました。これは、Sn および Ag ドーパントに起因すると考えられます。銀ドーピング。これにより、格子の乱れが生じます。特に、ドーピングは通常同時に格子乱れを引き起こし、そのダメージの量は Sn と Ag のドーピング量に比例します。結晶子サイズ、ひずみサイズ、格子定数の計算値を表1に示します。

回折ピークの広がったプロファイルは、ナノ結晶のサイズが小さいことに起因します。デバイ・シェラー方程式は、結晶子サイズを推定するために使用されます。

微小ひずみ (ε) は次の関係を使用して決定されます。

ここで \(\beta_{2\theta }\) は機器因子で補正された回折ピークの FWHM、λ = 1.5406 Å、k は約 0.9 の値をとる形状因子です。 PbS 微結晶のサイズは、(220) ミラー面で、非ドープ、Sn ドープ (0.6 μM) および Ag ドープ (0.8 μM) のサンプルでそれぞれ 8.53 nm、20 nm、および 16.7 nm と推定されています。 Sn 0.3 μM および Ag 0.2 μM とは別に、不純物の添加により結晶子サイズは増加します。また、ひずみサイズについても、その値は特定の傾向に従わないと言えます。 X線の場合、X波はさまざまな多結晶の表面から回折し、デバイ・シェラー関係からサイズを計算すると平均微結晶サイズが得られることに注意しなければなりません。ただし、DLS の場合、結晶子（クラスター）の束からの光の散乱によって平均粒子サイズが得られるため、平均粒子サイズは明らかに平均結晶子サイズよりも大きくなります。

格子定数 a は、次の式を使用して計算されました。

PbS/PVA、Ag: PbS/PVA (0.2 μM AgNO3)、および Sn: PbS/PVA (0.3 μM SnCl2) サンプルの格子定数の平均値は、それぞれ 5.8829、5.8412、および 5.8350 Å でした。 Ag と Sn のドーピング内容を追加すると、格子定数が減少し、Pb サイトでの Ag と Sn の組み込みが成功したことを示します。参照データによると、バルク PbS 結晶の格子定数は 5.9360 Å です。これは、NP が準備条件に依存する歪みを受けていたことを示しています。

Ag+ および Sn2+ イオンが PbS/PVA ナノ複合材料に組み込まれるため、不純物の濃度が増加すると同一のピークが強くなります。 Ag および Sn ドーピングによる格子パラメータの上昇は、相互作用プロセス中に Ag+ および Sn2+ イオンの小さなイオン半径が PbS 単位格子内に拡散し、その結果単位格子体積が拡大したことに起因すると考えられます。ベガードの法則を使用すると、PVA/PbS マトリックスへの Ag と Sn のドーピング (格子間または置換のいずれかで発生する可能性があります) が格子定数にどのような影響を与えるかを理解できます。 Ag (すなわち、0.115 nm) および Sn (すなわち、0.118 nm) は Pb (すなわち、0.119 nm) よりもイオン半径が小さく、これも格子間ドーピングの可能性を裏付けています。

得られたナノ複合材料の形態を調査するために、2 つのセットの生成物 (ドープおよび非ドープ) を電界放出走査型電子顕微鏡 (FE-SEM) によって分析しました。図 3 は、純粋な PbS/PVA (図 3a)、0.8 μM Ag ドープ PbS/PVA (図 3b)、および 0.6 μM Sn ドープ PbS/PVA (図 3b) の PbS/PVA ナノ複合材料の SEM および高倍率 SEM 画像を示しています。図 3c) 70 °C のバス温度で 1 時間撹拌しました。すべてのサンプルの SEM 画像は、PVA に埋め込まれた PbS NP の適切なサイズ分布を示しています。図3aでは、PbS/PVAの高解像度FE-SEM画像は、粒子の形状がほぼ同じサイズの立方体であることを示しています。

(a) 純粋、(b) Ag ドープ、(c) Sn ドープ PbS/PVA の FE-SEM 画像と、それらに対応する高解像度 FE-SEM 画像。

Ag（図3b）およびSn（図3c）をドープしたPbS/PVAサンプルのFE-SEM画像は、粒子形状の変化を明らかにします。 Ag と Sn をドーピングすると、NP の形態が球形に変化し、平均サイズが減少します。形態変化についても同じ結果が他の研究者によって得られています52,54。

粒子サイズ分布を測定するための効率的なツールは、NP のコロイド溶液サイズ分布の測定に使用される動的光散乱 (DLS) です。コロイド溶液中に分散した NP は、粒子半径の 6 乗に比例して入射光を散乱させることができます。入射光の波長の 10 分の 1 より小さい NP の場合、散乱は角度に依存しません (レイリー散乱)。この限界を超えると、光のエネルギーがさまざまな方向にさまざまな量で散乱し（ミー散乱）、不均一なエネルギー散乱を検出することでサイズ測定が可能になります55。球形ではない粒子、ナノチューブ、ナノロッドの場合、DLS は球に対応する仮想半径を使用します56。強度分布は、DLS データプロット上のさまざまなサイズの粒子によってどれだけの光が散乱されるかを表します。

DLS はアンサンブル平均化装置であり、そのサイズ推定値は、実験の観測ボリューム内での非常に多数の粒子の拡散の観測から導出されます 57。したがって、多くの TEM および SEM 研究者は数百枚未満の写真を撮っているようであり、そのためナノ粒子集団の数は DLS から得られたものほど堅牢ではありません。さらに、DLS は相溶液分析であり、乾燥中に粒子が凝集するため、追加の利点が得られます。 DLS は、1 nm から約 10 m58 の範囲の懸濁液の粒子サイズを検出するための優れた技術です。物質の製造中、温度、濃度、pH、その他のパラメーターの設定により、大部分の粒子は同じサイズまたは形状にすることができます。 PbS ナノ粒子の大部分は、平均粒径 175 nm であることが判明しました。 Ag+ と Sn2+ の 2 つのイオンの導入により、最大粒径分布がより小さい値、つまり 150 nm 未満にシフトします。純粋な、Ag および Sn ドープサンプルの DLS 分析を図 4 に示します。純粋な PbS/PVA、Ag および Sn ドープ PbS/PVA の平均粒径は、175 nm、100 nm、および 110 nm であることがわかります。、それぞれ。

(a) 純粋な PVA/PbS、(b) Ag ドープ PVA/PbS、および (c) Sn ドープ PVA/PbS の DLS 粒度分布。

この研究では、image-J ソフトウェアで取得した FE-SEM 画像を使用して粒子サイズを評価しました。ＰＶＡ／ＰｂＳ、Ａｇ、ＳｎドープＰＶＡ／ＰｂＳの粒径はそれぞれ１８０、１１０、１３０ｎｍであった。これは、DLS の結果と密接な相関があることを示しています。 XRD で計算された結晶子サイズと FE-SEM で取得された粒子サイズの間の差異は、結晶子サイズと粒子サイズの違いによるものです。粒子径を小さくすることで、この２つを近づけることができます。 XRDとSEMの結果から、FE-SEMで記録された粒子は、合成プロセス中にいくつかの微結晶が互いにくっつき、異なる方法で配置されることによって生成されることがわかります。

ナノ複合材料が興味深いサイズと、ドーパントに依存する吸収および発光特性を示すことはよく知られています。図 5 は、200～200 ～ 900nm。長波長から短波長に向かって吸光度の値が上昇していることがわかります。アンドープ、Ag、および Sn ドープの PbS/PVA サンプルは、220 ～ 300 nm で励起吸収ピークを示します。これらの吸収ピークは、PbS ナノ粒子の 1Se-1Sh および 1Se-1Ph 遷移に起因すると考えられます 59。

(a) Sn:PbS/PVA (b) Ag:PbS/PVA と PVA および純粋な PVA/PbS の光吸収スペクトル。

サンプルのバンドギャップは、Tauc 関係式を使用して推定されました。つまり、次のようになります。

ここで、B と Eg はそれぞれ定数とバンドギャップエネルギーです。光吸収係数 \(\alpha\) の値は、 \(\alpha = {{2.303A} \mathord{\left/ {\vphantom {{2.303A} d}} \right から計算されました。 \kern -\nulldelimiterspace} d}\)、ここで A と d はそれぞれ吸光度値と細胞の厚さです。図6は、アンドープおよびSnドープのPbS/PVA（図6a）とアンドープおよびAg ドープ (図 6b) ナノ複合材料。この変化は直線であり、直接的な光学遷移を裏付けています。得られたプロットの直線部分を吸収係数 0 (\(\alpha = 0\)) に外挿すると、バンドギャップエネルギー値が推定されます。これにより、バンドギャップエネルギー値は、純粋な PVA/PbS では 3.08 eV、0.1、0.3、および 0.6 μM Sn ドープサンプルでは 3.11、3.25、および 3.33 eV、0.2、0.4、および 0.6 μM では 3.15、3.31、および 3.43 eV になります。それぞれ 0.8 μM Ag ドープサンプル。興味深いことに、以前の研究38と同様に、測定された光電気値と特性により、合成されたナノ複合材料が太陽光発電用途に適していることが示されました。

(a) Sn ドープ PbS/PVA および (b) 純粋な PVA/PbS を使用した Ag ドープ PbS/PVA の光子エネルギーによる \((\alpha h\nu )^{2}\) の変化。

PbS NP の大きな閉じ込め半径 (約 20 nm) により、光学的および光電気的特性のより高い調整が可能になります。次に、ドーパント濃度を増加させることによってバンドギャップ値を増加させた。すべてのサンプルにおいて、バンドギャップは PbS のバルクバンドギャップ値 (約 0.41 eV) から増加します。これは、PbS ナノ結晶に埋め込まれた PVA マトリックスの量子閉じ込め効果に起因すると考えられます。金属不純物を使用したバンドギャップの制御により、PbS/ポリマー NP が光電子デバイスおよびセンサーの優れた候補となりました。 PbS の光学特性を調整するためのドーピング効果に関する以前の報告では、ドーパントの種類と濃度に関する吸収とバンドギャップ値の増減が示されていましたが、そのほとんどがブルーシフトを報告していました 50,52,60,61。

ポリマーに埋め込まれたNPは、ナノ粒子とポリマーの界面にわたる励起伝達効率を大幅に向上させる可能性があり、それによって光学デバイスの量子効率の向上に重要な役割を果たします。また、金属ドープ PbS はポリマー中の PbS ナノ粒子と同じように室温で強い可視フォトルミネッセンス (PL) を示すため、金属ドープ PbS ナノ粒子の発光特性は研究に非常に有用であると考えられます。

ここで、ナノコンポジットのPL測定は、室温で分光蛍光光度計を使用して実行されました。 280 nmの励起波長での照射下でのSnおよびAgドープPbS / PVAのフォトルミネッセンス発光スペクトルをそれぞれ図7a、bに示します。どちらの場合も、PL スペクトルは 428 nm でほぼ鋭い発光ピークを示します。シャープな PL 遷移は、蛍光マーカーやレーザーエミッターに応用されています。吸収と同様に、強い量子閉じ込めも PbS/PVA ナノ複合材料の室温 PL スペクトルに反映されます。

(a) アンドープおよび Sn ドープ PbS/PVA (b) アンドープおよび Ag ドープ PbS/PVA の PL 強度。

Cao ら 62 は、PbS ナノキューブの PL ピークが 434 nm に現れたと報告しています。彼らは、界面活性剤を一切使用せず、酢酸鉛とジチオグリコールとの間の容易で安価な合成経路を通じて、PbS ナノ結晶を合成した。約 428 nm の PL ピークは、伝導帯端から格子間 Pb2+ サイトにトラップされた正孔への電子の遷移に関連しています。 428 nm での発光は、UV-Vis 吸収スペクトルの吸収バンド端 (220 ～ 300 nm) と比較してストークスシフトを示します (図 5)。また、ドープされた PbS/PVA は、純粋な PbS/PVA よりも大きなストークスシフトを示します。したがって、PbS NP に Ag と Sn を組み込むとストークスシフトが増加することがわかります。

Snドープ（図7a）およびAgドープナノ複合材料（図7b）のPL強度が、ドープされていないPbS/PVAと比較して増加していることは明らかです。次に、Sn および Ag イオンがサンプル条件でフォトルミネッセンスを増強しました。一般に、ナノコンポジットの PL 強度は、Sn と Ag の濃度が増加するにつれて増加します。 Pendyala と Rao63 は、メルカプトエタノール (C2H5OSH) でキャップされた PVA で PbS 量子ドットを合成し、イオンプローブの NIR 領域での PL 応答をテストしました。彼らは、Zn、Cd、Ag、Hg が発光強度を高め、Cu が発光を消光することを示しました。彼らの実験は薄膜で行われましたが、私たちはサンプルからの溶液で実験を行いました。しかし、ほとんどの研究者は、Ag+ が CdS、CdSe、CdTe ナノ粒子などのカドミウムカルコゲニドの PL を消光できると報告しています。また、Ag+ イオンによる CdS NP の PL 増強に関する報告はほとんどありません 63。 PL の増強は表面トラップ状態の不動態化に起因しており、消光メカニズムは非発光再結合経路と電子移動プロセスに関連している可能性があることはよく知られています。また、PL の増強または消光は、それぞれの相互作用するイオン種のバンド配列とキャッピング剤の選択性に依存します 63,64。

当社が調製した PbS/PVA、Ag、および Sn をドープしたナノ複合材料は、冷蔵庫に保管した場合でも 3 か月以上適切な安定性を示し、PL 強度の大きな低下は観察されませんでした。これらの特性を考慮すると、Sn および Ag ドープ PbS/PVA ナノ複合材料は、イオンプローブ用途にも適切に導入できます。

強いレーザー照射が材料に光学的非線形現象を引き起こすことはよく知られています65。非線形屈折率と非線形吸収係数は、それぞれ閉開口 Z スキャン技術と開開口 Z スキャン技術を適用することで測定できます。非線形屈折率 \({\text{n}}_{2}\) は、閉じた開口データを記録し、次の式を使用することで計算できます。 66,67:

ここで、\(\Delta {\text{P}}_{{{\text{p}} - {\text{v}}}}\) はピークと谷の透過率の差、\(\lambda\) はインシデントです。ビーム波長、S は開口透過率、\(I_{0} = \frac{{2P_{in} }}{{\pi \omega_{0}^{2} }}\) は焦点における入射強度レーザー出力をピンで固定します。さらに、 \({\text{L}}_{{{\text{eff}}}} = \left( {1 - {\text{e}}^{{ - {\alpha L}}} } \ right)/{\upalpha }\) はサンプルの有効厚さであり、L はサンプルの厚さ、α は線吸収係数です。絞りを絞ったこれらのデータは、理論的インタビュー66からの方程式によって当てはめられます。絞りを絞ったデータにおける山谷の存在は、負の非線形指数 (n2 < 0) に対応する自己焦点ぼけ現象を示しています 42。非線形屈折率の原因は、電子的、分子的、または熱的である可能性があります。他の同様の研究42、53、68と比較すると、この研究における非線形性のメカニズムは熱です。図８から、Ａｇ（図８ａ）およびＳｎ（図８ｂ）をドーピングすることにより、不純物濃度の増加により非線形屈折率が減少することが明らかである。これは、錫と銀が非線形光学特性を変える可能性があることを示しており、n2 が減少すると、光損傷に対する耐性が増加するか、光感度が低下することを意味します。サンプルの非線形屈折率の計算値は、純粋な PVA/PbS では 0.55 (m2 W−1)、0.8、0.4、0.2 μM Ag:PVA/PbS では 0.44、0.32、0.11 (m2 W−1)、0.49 です。、０．２５、および０．１３（ｍ２Ｗ−１）（０．６、０．３および０．１μＭＳｎ：ＰＶＡ／ＰｂＳについて）（表２）。私たちの結果は、センサー、光スイッチ、リミッターなどの線形および非線形光学デバイスの設計に役立ちます53。

ドーピング濃度が異なる (a) アンドープおよび Ag ドープ、(b) アンドープおよび Sn ドープの PbS/PVA ナノ複合材料サンプルの Z スキャンオープンアパーチャの結果。

ドーピングや有機材料との組み合わせを通じて PbS ナノ粒子 (NP) の光学的および光電気的特性を制御および調整することで、太陽光発電および熱電デバイス用の独自のプラットフォームが作成されます。数多くの調査にもかかわらず、捕捉された特徴は短距離でしか管理および制御されていません。多様な用途向けの PbS NP を作成するために、シンプルで低コストで環境に優しい手順を使用して、アンドープ、Sn、および Ag ドープの PbS/PVA ナノ複合コロイド溶液の調製に初めて成功しました。 X 線回折の結果、純粋な PVA/PbS は、Sn と Ag のドーピング後に新しい相を持つ立方晶相構造を有することが確認されました。ドーピング下の微結晶相変化もFE-SEM画像から決定されました。 FE-SEM および DLS 分析から観察される粒子サイズは 100 ～ 175 nm の間で変化しており、ドーピングによる NP サイズ分布の減少は明らかです。ドーピング手法を使用すると、バンドギャップは 0.6 μM Sn ドープサンプルでは 3.33 eV、0.8 μM Ag ドープサンプルでは 3.43 eV に拡大しました。 FE-SEM 画像は、PbS ナノ粒子が、ドープされていないナノコンポジットとドープされたナノコンポジットの形状の立方体結晶と球状結晶を備えたポリマーマトリックスに埋め込まれていることを示しました。 NP の推定バンドギャップ値は、Sn および Ag 濃度の増加とともに増加しました。これは、PbS での Ag および Sn ドーピングの影響を受けます。 PL スペクトルによると、Sn および Ag イオンがルミネッセンス放射を増加させました。 Z スキャン曲線は、負の非線形屈折率符号を示す山谷の挙動を示しました。また、Sn および Ag 濃度の増加とともに減少しました。重要なのは、ドーピングと NP 安定剤としてのポリビニルアルコール (PVA) の存在により、PVA/PbS 材料系のサイズ、バンドギャップ、および非線形屈折率の値がこの研究で変更されたことです。報告されたバンドギャップの最小値は 3.11 eV (PVA/PbS) で、報告された最大値は 4.48 eV (PVA) でした。ドープされていないサンプル、Ag ドープされたサンプル、および Sn ドープされたサンプルのバンドギャップの値は、それぞれ 3.11 eV、3.33 eV、および 3.43 eV でした。さらに、ドーピング剤により粒子サイズが 175 nm から 100 nm および 125 nm に減少しました。 PbS-PVA 複合材料に Ag および Sn 金属をドーピングすると、非線形光学屈折率強度が 0.55 × 10−9 (m/W) から 0.13 × 10−9 (m/W) および 0.11 × 10−9 (m/W) に減少しました。 ) 純粋な PVA/PbS、Sn および Ag をドープした PVA/PbS の場合、光損傷の問題を軽減するのに役立ちます。したがって、PbS ナノ粒子 (NP) の光学的および光電気的特性が調整され、その調整可能性は、Ag と Sn の同時ドーピングとポリビニルアルコールの安定化 (PVA) に関連付けられていました。最後に、私たちの発見は、センサー、光スイッチ、リミッターなどの線形および非線形光学デバイスの開発に適用できます。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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アザルバイジャン・シャヒード・マダニ大学物理学科、タブリーズ、イラン

アリ・ファテミ & カゼム・ジャムシディ＝ガレ

イラン、テヘラン、原子力科学技術研究所 (NSTRI) 放射線応用研究学校、北西研究施設 (ボナブ)

タヴァッコル・トヒディ

カラズミ大学物理学科、テヘラン、イラン

ミラド・ラスーリ

イラン、テヘランのイスラム・アザド大学物理科学研究部門

ミラド・ラスーリ

オーストラリア、ブリスベンのクイーンズランド工科大学 (QUT) 化学物理学部および QUT 材料科学センター

コスチャ・オストリコフ

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アリ・ファテミ、タヴァッコル・トヒディ、ミラド・ラスーリへの通信。

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Fatemi、A.、Tohidi、T.、Jamshidi-Galeh、K. 他化学浴堆積によって合成されたSnおよびAgドープPbS/PVAナノ複合材料の光学的および構造的特性。 Sci Rep 12、12893 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-16666-6

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公開日: 2022 年 7 月 28 日

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科学レポート (2022)

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