nとしてのZnO特性に対するコロナポーリングの影響

Scientific Reports volume 12、記事番号: 21489 (2022) この記事を引用

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ゾルゲルスピンコーティング技術によって調製された酸化亜鉛（ZnO）薄膜の光学的および構造的特性に対するコロナポーリング効果を研究しました。 原子間力顕微鏡の研究により、コロナ処理された表面上にピラミッド状の粒子構造が形成されていることが示されました。 2.36 eV を中心とし、アンチサイト酸素 OZn 欠陥と相関する緑黄色のフォトルミネッセンス ピークが減少することが判明しました。 X線回折パターンは、コロナ処理により多結晶性が強化され、ZnO薄膜の粒径が増大し、これが電子輸送にも有益であることを示した。 逆型太陽電池 (ISC) の光起電力効果を決定する際の電子輸送層としての ZnO 薄膜の表面粗さの役割を、P3HT/PC61BM に基づいて ISC を製造することによって調べました。 これらの製造された ISC から得られた電力変換効率 (PCE) は 3.05 % から 3.34% に増加しました。

有機太陽電池 (OSC) は、低コストの太陽エネルギー収集における潜在的な利点のため、過去 30 年間に多くの関心を集めてきました 1,2,3。 最も一般的なタイプの OSC はバルク ヘテロ接合 (BHJ) 構造に基づいて構築されており、光活性層はポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):ポリ(スチレンスルホネート)の間に挟まれたドナー (D)/アクセプターのブレンドで構成されています。 ) (PEDOT:PSS)/酸化インジウムスズ (ITO) アノードと低仕事関数のメタルトップカソード 4、5。 しかし、長期にわたる周囲空気の安定性を維持しながら高効率を達成することは、BHJ-OSC にとって依然として重要な問題です。 逆型太陽電池 (ISC) は、BHJ-OSC の安定性と性能を向上させるための成功したアプローチの 1 つです6、7。 ISC の開発は、カソード界面層の電気的および表面特性に完全に依存しています。 その結果、電子輸送層 (ETL) の探求は、酸化チタン (TiOx)8,9、炭酸セシウム (CsCO3)10,11、酸化亜鉛 (ZnO) などの多数の金属酸化物の使用につながります。 )12. これらすべてのETL材料の中で、ZnOは仕事関数が低いため、より頻繁に使用され、光活性層とのオーミックコンタクトの形成が可能になります13。 ZnO は、低コスト、優れた空気安定性、非毒性、可視/近赤外スペクトル領域での高い透明性などの特有の特性を備えています14。 ZnO 薄膜の作製には、原子層堆積 (ALD)15、化学蒸着 (CVD)16、RF マグネトロン スパッタリング 17、スプレー熱分解 18、パルス レーザー堆積 19、電気化学堆積 20、ゾルゲル スピンなどのいくつかの堆積技術が使用されます。コーティング技術21、22、23。 ゾルゲル法は、薄膜に担持されたナノサイズ粒子 24 の調製、化学量論の優れた制御、および膜組成の容易な変更 25 の可能性を提供します。

本研究では、ゾルゲル法により作製したZnO薄膜に対するコロナポーリング処理の影響を、原子間力顕微鏡（AFM）、紫外可視吸収、フォトルミネッセンス（PL）分光法、およびX線回折を用いて調査した（ XRD）。 さらに、ITO/ZnO/P3HT:PC61BM/MoO3/Ag アーキテクチャを使用して製造された ISC の太陽光発電性能も発表されました。 さらに、ZnO 薄膜のコロナポーリングを行った場合と行わない場合のこれらのデバイスの性能の比較が研究されています。

酢酸亜鉛二水和物「Zn(CH3COO)2・2H2O」（純度99.9％）、2-メトキシエタノール（純度99.8％）、エタノールアミン（純度99.5％）、1,2-ジクロロベンゼン（無水、99％）（DCB）シグマアルドリッチから購入しました。 91 ～ 94% の位置規則性を持つポリ(3ヘキシルチオフェン) (P3HT) と [6,6]-フェニル C61-酪酸メチル エステル (PC61BM) は、Ossila から購入しました。 シート抵抗 (15 ～ 20) Ω/sq の酸化インジウムスズ (ITO) でコーティングされたガラス基板は、台湾の Lumtec から入手しました。 すべての材料をさらに精製することなくそのまま使用した。

ゾルゲル処理法を使用して、ITO コーティングされたガラス基板上に ZnO 薄膜を堆積しました。 ITO基板を洗剤、蒸留水、イソプロピルアルコール、アセトン中でそれぞれ10分間超音波洗浄することで順次洗浄しました。 洗浄および乾燥した基板を直ちに酸素プラズマ洗浄装置に移し、５分間放置した。 亜鉛前駆体は、０．１４ｍｇのエタノールアミン（安定剤として）を含む５ｍｌの２−メトキシエタノールに０．５ｇの酢酸亜鉛二水和物を溶解することによって調製し、周囲空気条件下で１２時間撹拌した。 薄膜は、スピンコーティング技術 (3000 rpm、40 秒) を使用して、プラズマ洗浄された ITO 基板上に堆積されました 26,27。 製造されたフィルムを 2 つの比較フィルムに分割しました。最初のフィルムは 200 °C で 1 時間アニールされました。 もう一方の膜については、図 1 に示すように、コロナポーリング効果 (6 kV DC 印加電圧、針とサンプルの距離 0.5 cm) の下で 200 °C で 1 時間アニールしました。その後、印加電圧はフィルムは室温に達しました。 両方の膜を次の堆積ステップのためにグローブ ボックス システムに移しました。

コロナポーリング装置の概略図。

20 mgのP3HTと20 mgのPC61BMのブレンドを1:1の重量比で1 mlのDCBに溶解し、60℃で12時間撹拌した。 2 種類の反転有機ソーラー デバイスが製造されました。最初のデバイスは未処理の ZnO 層上に堆積され、以下 D1 と呼ばれます。 2 番目のデバイスはコロナ処理された ZnO 層の上に製造され、D2 と名付けられました。 0.45 μm テトラフルオロエチレン (PTFE) フィルターを使用して、撹拌した溶液を濾過しました。 P3HT/PC61BM の濾過溶液を、両方のタイプの ZnO 層の上に 600 rpm で 1 分間スピンコートし、その後 100 °C で 10 分間アニールしました。 最後に、MoO3 (7 nm) と Ag (100 nm) をシャドウ マスクを通して熱蒸着し、両方のデバイスで 0.06 cm2 のデバイス面積を形成しました。 MoO3 は本質的に正孔輸送層 ​​(HTL) として機能し、正孔の抽出を加速するために活性層と Ag アノード間のオーミック接触を明らかに促進します 28。 図2aに示すように、デバイスD1とD2の両方の逆構造はITO/ZnO/P3HT:PC61BM/MoO3/Agでした。

(a) 逆型 BHJ 有機太陽電池のデバイス表現、(b) 逆型太陽電池デバイスのエネルギー準位図の概略説明。

ZnO 薄膜の表面形態は、原子間力顕微鏡 (flex AFM3) を使用して検査されました。 Nano Surf C300 (バージョン 3.5.0.31) ソフトウェアによるスキャン中に接触モードが使用されました。 ZnO 薄膜の紫外可視吸収スペクトルは、日本分光 (V-630) UV/Vis 分光光度計によって取得されました。 ZnO 薄膜の PL スペクトルの測定には、フォトルミネッセンス (PL) セットアップ (He-Cd レーザー、CW、325 nm、Max.200mW、KIMMON KOHA CO., LTD.) を使用しました。 X 線回折 (XRD) パターンは、島津 XRD-6000 X 線回折計を使用して記録されました。 電流電圧測定は、コンピューター制御の Keithley 2400 線源メーターユニットを使用して、100 mW/cm2 の AM 1.5 G 照射下で記録されました。

図 2B は、製造されたデバイスの最高被占分子軌道 (HOMO) と最低空軌道 (LUMO) のエネルギー レベルを表します。 ZnO 膜の表面形態に対するコロナポーリングの影響を調査するために、AFM 測定を実行しました。その結果を図 3 に示します。AFM 画像を詳しく調べると、未処理のコロナ ZnO 膜の表面は次のものから構成されていることが観察されました。二乗平均平方根（RMS）粗さ28.65 nmの細長い粒子（図3a）。 しかし、コロナ処理後のZnO膜はピラミッド状の粒子構造を示し、図3bに示すように66.16 nmの大きなRMS表面粗さを示します。 したがって、コロナ分極効果により表面の形態が大きく変化する可能性があることは明らかです。 表面粗さの増加により、電荷輸送距離が効果的に短縮され、光電流 Jsc が向上する可能性があります。 さらに、コロナ処理された ZnO 薄膜の表面の鋭いナノスケールのテクスチャーにより、光活性層からの電子抽出がさらに強化される可能性があります。

ZnO 層の 3D AFM 画像 (a) 200 °C でアニールしたもの、(b) 6 kV を印加して 200 °C でアニールしたもの。

ZnO 薄膜の紫外可視吸光度は、コロナ処理の関数として 300 ～ 1100 nm の波長範囲で調査されました。 図4aからわかるように、励起子吸収の波長は約325nmです。 この励起子ピークの存在は、ZnO 膜の構造品質が良好であることを示しています。 6 kV で処理した ZnO フィルムは、可視領域 (400 ～ 700 nm) での吸収が低くなります。 ZnO 膜の光学ダイレクトバンドギャップ (\({\text{E}}_{{\text{g}}}^{{\text{d}}}\)) の値は、次の式を使用して取得されました。 (αhυ)2 対 (hυ) プロットの線形成分を外挿することによる関係 29,30:

ここで、α は吸収係数、β は定数、hυ は光子のエネルギーです。 図 4b は、(αhυ)2 対 (hυ) のプロットを示しています。 ZnO 薄膜の \({\text{E}}_{{\text{g}}}^{{\text{d}}}\) の値は、コロナ治療。 光学バンドギャップのこの減少は、粒子サイズの増加に起因すると考えられます。

(a) ZnO 薄膜の吸光度、(b) ZnO 薄膜の (αhv)2 対 hν のプロット。

室温で測定した調製した ZnO 薄膜のフォトルミネッセンス (PL) スペクトルを図 5 にプロットします。ZnO 薄膜の両方のスペクトルで 2 つのルミネッセンス ピークが観察され、最初のピークはバンド エッジ近くの 3.11 eV に集中しており、割り当てられています。励起子の放出を自由にする31。 もう 1 つのピークは 2.36 eV に位置する幅広い緑黄色の発光で、これは ZnO 薄膜の固有欠陥によるものと考えられます。 ZnO 膜には 5 種類の固有欠陥があります。 亜鉛空孔 VZn、酸素空孔 VO、格子間亜鉛 Zni、格子間酸素 Oi、アンチサイト酸素 OZn。 Sun は、図 6 に示すように、全ポテンシャル線形マフィンティン軌道技術を使用して、ZnO 膜の固有欠陥のエネルギー準位を計算しました32。伝導帯の底部から OZn 準位までの 2.38 eV のエネルギーギャップは、スペクトルに見られる緑と黄色の発光のエネルギー。 つまり、緑黄色の発光は主に OZn 欠陥によって引き起こされました 33。 ＺｎＯ処理膜では３．０ｅＶでＵＶ放射のわずかな赤方偏移が６ｋＶ観察されることに留意されたい。 UV 放射の赤方偏移は、粒子サイズの増加に起因すると考えられます。 一方、緑黄色の発光に関連する PL 強度は減少することがわかっています。 この緑黄色発光の減少は、ZnO 薄膜中のアンチサイト欠陥 OZn の濃度の減少と相関している可能性があります。 我々は、コロナポーリング効果がより多くのZniとVOを促進し、その結果としてOZnが低下すると提案します。 粒子サイズのコロナ処理への依存性は、以下で説明する XRD パターンと一致しています。

ZnO薄膜のPLスペクトル。

ZnO 膜の計算された欠陥レベル 32。

図 7 に示すように、X 線回折 (XRD) を使用して、ZnO 薄膜の構造に対するコロナポーリング処理の影響を調査しました。回折ピークは 30.02°、34.01°、36.77°、47.49°、および両方の ZnO 膜で、それぞれ ZnO (100)、(002)、(101)、(102)、および (110) 面に対応する 56.77°が観察されました 34。 コロナ処理したフィルムではピークの強度が増加していることがわかります。 ピークの強度が高まっていることは、c 軸に沿った優先配向を示し、ZnO 膜の多結晶の性質を示しています。

ZnO層のX線回折パターン。

フィルムの結晶子サイズ (D) は、次のように Debye-Scherrer 式により回折ピークの半値全幅 (FWHM) から推定されました。

ここで、λ は X 線の波長 (λ = 0.154 nm)、β は FWHM でのピークの広がり、θ はピークのブラッグ角です。 推定された構造パラメータを表 1 に示します。コロナ分極処理の影響により粒子サイズが増加したことが観察されます。

次に、ISCデバイス設計（図2aを参照）を使用して、それぞれ未処理およびコロナ処理されたZnO層の上に堆積された製造デバイスD1およびD2のPV特性を調べました。 図8は、100 mW/cm2のAM 1.5 G照射下での太陽電池デバイスの代表的な電流密度対電圧（J-V）特性を示しています。 抽出された PV データを表 2 に示します。デバイス D1 は、0.61 V の開放電圧 (Voc)、9.67 mA/cm2 の短絡電流密度 (Jsc)、51.80% の曲線因子 (FF) を示します。電力変換効率 (PCE) は 3.05% です。 ただし、デバイス D2 は、0.61 V の Voc、10.46 mA/cm2 の Jsc、52.38% の FF、および 3.34% の PCE を示します。 デバイス D2 は、D1 と比較してパフォーマンスが向上していることがわかります。 D2 の Jsc と PCE は両方とも大幅に強化されていますが、両方のデバイスの Voc は変わりません。 ZnO は、正孔阻止層および電子輸送層としての役割が広く知られています。 したがって、デバイスD2の性能向上は、図9a、bで明らかなように、処理されたZnO層の表面粗さの増加により、光活性層との接触界面面積が増加したことに起因すると考えられます。 さらに、コロナ処理された ZnO 層の表面の鋭いナノスケールのテクスチャーは、より連続的な電子輸送経路を提供し、励起子の解離を促進する可能性があります。

AM 1.5 で製造されたデバイスの J-V 特性曲線

(a) 200 °C でアニールされた ZnO 層、および (b) 6 kV の印加下で 200 °C でアニールされた ZnO 層の上に堆積された逆バルク ヘテロ接合太陽電池の概略図。

要約すると、ガラス基板上のゾルゲル由来 ZnO 薄膜の構造、吸収、および PL スペクトルに対するコロナポーリング処理の影響が批判的に研究されています。 コロナポーリングによって処理された ZnO 薄膜の XRD パターンは、未処理の膜よりも強化された多結晶性とより大きな粒径を示しました。 粒子サイズが大きくなると、粒子境界と表面トラップが少なくなります。 吸収端分析により、コロナ処理により光学バンドギャップエネルギーが減少することが明らかになった。 PL 発光スペクトルでは、3.11 eV の UV 発光ピークと 2.36 eV の緑黄色の発光ピークが観察されます。 アンチサイト酸素 Ozn 欠陥による緑黄色ピークの強度は、コロナ分極効果により減少しました。 AFM 画像は、コロナ処理された ZnO 薄膜のトポグラフィー上に、RMS 66.16 nm の鮮明なナノスケール テクスチャーを示しました。 励起子の分離を促進する大きな ZnO/P3HT:PC61BM 接触界面領域を備えたコロナ処理 ZnO 層に基づく ISC デバイスでは、Jsc が向上していることがわかります。

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A.エル・シャール

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ES は実験を計画、実行し、原稿を書きました。 AM は実験を実行し、メソッドを作成しました。 AHEF が作品を監修し、原稿を編集しました。 AESも監修に携わりました。

E.サリムへの通信。

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Magdy、A.、El-Shaer、A.、EL-Farrash、AH 他。 光電子デバイスのn型層としてのZnO特性に対するコロナポーリングの影響。 Sci Rep 12、21489 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-25984-8

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受信日: 2022 年 8 月 24 日

受理日: 2022 年 12 月 7 日

公開日: 2022 年 12 月 12 日

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無機および有機金属ポリマーおよび材料ジャーナル (2023)

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